以丙酮-正己烷为提取剂用索氏抽提器等测定土壤中的多氯联苯

那艾仪器 智能索氏提取器 型号:NAI-ST-6S

准确称取30.0 g土壤样品,加入替代物100 ng,平衡2h。加入20 g无水NazSO4.3 g KMnO,混合均匀,利用100 mL正己烷-丙酮混合液(体积比1∶1)索氏提取12h(索氏提取器事先用提取液索氏提取2h),待冷却后将提取液转移至125 mL分液漏斗中。

1.4.2净化与测定

将提取液用20 mL NapSO溶液萃取,振摇1 min,待静置分层后,弃去下层的丙酮- KMnOa溶液。再用20 mL NaSOa溶液萃取,振摇1 min,待静置分层后,弃去下层的丙酮- KMnOs溶液。

本文采用正己烷-丙酮-KMnOz体系提取PCBs,由于KMnO4的氧化性使该体系在提取PCBs的同时破坏了土壤样品中的可能干扰物,使净化变得更为简单,仅通过硅胶固相萃取柱就能达到好的净化效果,提高了样品的净化效率;同时利用DB-1与DB-1701色谱柱串联技术配高灵敏度的电子捕获检测器的气相色谱仪(GC-ECD),一次进样同时检测土壤中84种PCBs,解决了分析土壤样品时干扰难去除,基线噪音较高,同时测定单体数量较少的问题。

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